生素殘留量及不確定度之科導設備應用?。?！

    不確定度分析是國際上推薦的用于定量評估 測量的有效手段，其大小決定了定量分析結果的 準確性。當檢測結果在限值附近時，該評估對 測量結果準確性及可靠性具有重要作用。目前國 內對水產品抗生素殘留的測定方法主要有 HPLC 和 LC-MS/MS 法， 但 存 在 前 處 理 復 雜、 用 時 長 等問題。AB Sciex Triple Quad ? 4500 質 譜 儀（AB 4500， 美國SCTEX）；電子分析天平（XS204S，瑞士梅特勒）； 超聲波清洗機（SK 7200，上?？茖С晝x器）；氮吹 儀（XcelVap-XCV 5400，美國 Horizon）；固相萃取儀 （W-SPE 24，美國LabTech）；PRime HLB固相萃取柱（6 CC/200 mg，美國 Waters）；低溫冷凍離心機（5804R， 德國 Eppendorf）；手動移液器（德國 Brand）。

    標準溶液配制過程、標準曲線擬合 3 個方面 進行數據分析，結果顯示，標準溶液配制過程和標 準曲線擬合引入的不確定度最大，其次是樣品前處 理過程。為減少標準溶液配制過程中產生的誤差， 建議使用較高純度標準品、定期校準容量瓶及移液 器。另外，通過增加平行樣及平行測定次數，從而 提高測定結果的準確性。相較于最新國標方法，對前處理過程進 行兩方面的改進，分別為采用乙腈（含 1% 甲酸）作 為提取溶液代替乙二胺四乙酸二鈉、醋酸鉛的 3 次 重復提取過程；采用 PRime HLB 固相萃取柱代替 Oasis HLB 萃取柱，凈化過程不需要活化、淋洗及洗 脫。